SurTec 712 KOH

Безцианидный, щелочной процесс цинкования/железа
(Электролит на основе калия)

Свойства
▪ для гальванического покрытия на подвесках и в барабанах, с превосходным распределением металла
▪ хорошее покрытие и рассеивание, подходит для профилированных деталей
▪ содержание железа регулируется от 0,3 до 0,7 % (содержание железа выше 0,7 % не рекомендуется)
▪ наносит полублестящие или блестящие цинково-железные слои в соответствии с требованиями
▪ покрытия без пузырьков, пластичные и хорошо хроматируемые
▪ высокая водородопроницаемость, подходит для гальванического покрытия закаленных деталей
▪ очень хорошая защита от коррозии с помощью Chromitings SurTec 680 или 680 LC (подлежит переработке)
▪ Номер IMDS: 213579

Применение
Процесс SurTec 712 (на основе калия) включает следующие продукты:

• SurTec 700 EK Калий-цинкатный электролит, 3-кратный концентрат, обеспечивает цинк и гидроксид калия (KOH) для приготовления раствора; Это гарантирует высокое и проверенное качество соли, надежное поддержание исходных желаемых значений, а также быструю и безопасную заправку без образования раздражающих и опасных высокощелочных аэрозолей.
• Носитель SurTec 712 I обеспечивает очень хорошее распределение металла.
• Комплексообразующий агент SurTec 712 C необходим для новой заправки ванны и в случае снижения содержания комплексообразующего агента (после анализа).
• Комплекс железа SurTec 712 Fe-C необходим для восполнения железа и комплексообразующего агента в процессе обычного гальванического покрытия.
• Раствор железа SurTec 712 Fe необходим только в случае слишком высокого содержания комплексообразующего агента и недостатка железа.

Для улучшения условий осаждения при необходимости можно использовать специальные добавки для добавления к уже приготовленной заправке щелочного цинкового электролита (см. отдельный информационный лист о продукте SurTec 700 Tools), например:

• Усилитель SurTec 700 L LCD используется в качестве вторичного отбеливателя по мере необходимости. работает при низкой плотности тока

Концентрация:
SurTec 700 EK (Концентрат электролитов): 333 мл/л
SurTec 712 I (Носитель): 6 мл/л (4-8 мл/л)
SurTec 712 C (Комплексообразующий агент): 65 мл/л (55-75 мл/л)
SurTec 712 Fe-C (Железный комплекс): 9 мл/л (7-11 мл/л), также содержит SurTec 712 C)
SurTec 700 L (LCD Усилитель): по мере необходимости (0-2 мл/л)

Аналитические значения:

• цинк 10 г/л (8-12 г/л)
• гидроксид калия 170 г/л (160-210 г/л)
• карбонат калия 40 г/л (20-150 г/л)
• железо 180 мг/л (150-200 мг/л)
• SurTec 712 C 70 мл/л (60-80 мл/л)

Этапы приготовления:

1. Влейте рассчитанное количество электролита цинката калия SurTec 700 EK, 3-кратного концентрата (30 г/л Zn), в чистую гальваническую ванну.
2. Заполните до 80 % конечного объема деионизированной водой.
3. Добавьте добавки SurTec 712 I Carrier, SurTec 712 C Complexing Agent и SurTec 712 Fe-C Iron Complex в указанной последовательности.
4. Заполните ванну до конечного объема деионизированной водой.

Температура: 30°C (25-35°C)
Плотность катодного тока:
0,75-1,5 А/дм² (бочка)
1,5-4 А/дм² (стойка)
КПД по току: 65 % (50-85 %)
Скорость осаждения: 0,3 мкм/мин при 2 А/дм2
Соотношение анод/катод: 2:1
Материал резервуара: сталь с внутренним пластиковым или резиновым покрытием
Перемешивание: перемешивание на стеллаже (воздушное перемешивание не допускается)
Фильтрация: необходима; в 2-3 раза больше объема ванны в час
Нагрев: необходим
Охлаждение: необходимо для ванн с высокой производительностью
Вытяжка: рекомендуется для защиты рабочих
Советы:
Немедленно удаляйте медьсодержащие частицы, попавшие в ванну.
Содержание железа в слое должно поддерживаться на уровне 0,4-0,6 %.

Рекомендуемая последовательность технологических процессов (для деталей из железа):

1. Горячее обезжиривание с использованием SurTec 163 + SurTec 089
2. Травление соляной кислотой с использованием SurTec 420 или SurTec 424 (для закаленной стали)
3. Анодная очистка с использованием SurTec 199
4. Нейтрализация с использованием SurTec 481
5. Цинково-железный процесс SurTec 712
6. Активация в азотной кислоте при pH 1,0-1,5
7. Пассивация, например, SurTec 680 или SurTec 680 LC
8. Дополнительно: Герметик или пост-погружение
9. Сушка горячим воздухом при 80-120°C в течение 15 минут

После каждого этапа необходимо тщательно промыть. Методы промывки должны быть адаптированы к линии гальванического покрытия.


Аноды и генератор цинка
Аноды: Изготовлены из перфорированного металла (сетка 30 мм x 8 мм, ширина ребер 6 мм, толщина материала 2 мм) из низкоуглеродистой стали (например, ST 37). Перфорированный металл следует устанавливать так, чтобы ребра были ориентированы горизонтально для направления выделения газа на обратную сторону.
Перфорированный металл следует вертикально укрепить плоскими железными прутьями, ведущими к крючкам анодов.
Для оптимального распределения тока аноды следует размещать по обеим сторонам катода по всей ширине гальванической ванны, с плотностью анодного тока до 20 А/дм².
Генератор цинка: Компания SurTec рекомендует генератор цинка. Эти генераторы цинка генерируют цинковый концентрат, который надежно обеспечивает необходимые ионы цинка. Содержание цинка в ванне можно контролировать скоростью обмена между ванной и генератором.

Преимущества

• Превосходное распределение металла
• Очень стабильное содержание железа в слое

Техническое обслуживание и анализ
Регулярно анализируйте и корректируйте концентрацию гидроксидов цинка, железа и калия.
Дозируйте добавки в соответствии с указанными значениями расхода на ампер-час.
Корректируйте потери на вынос и накопленное железо добавлением SurTec 712 Fe-C. 1 мл SurTec 712 Fe-C эквивалентен дозировке 20 мг железа и 0,5 мл SurTec 712 C.
Необходим регулярный анализ содержания железа и комплексообразующего агента. При необходимости корректируйте содержание комплексообразующего агента с помощью SurTec 712 C. Если в ванне достаточно комплексообразующего агента,
но не хватает только железа, добавьте SurTec 712 Fe. 1 мл SurTec 712 Fe содержит 40 мг железа.
Добавляйте SurTec 700 L LCD Booster по мере необходимости, обычно 0-0,2 л на 10 кАч. Избегайте сильных передозировок, так как это снизит эффективность по току, и ее необходимо будет рассчитать.

Отбор пробы
Возьмите пробу раствора в месте с однородным перемешиванием и, при необходимости, дайте ей остыть до комнатной температуры. Если образец мутный, дайте мутности осесть, а затем слейте или отфильтруйте раствор.

Цинк (Zn) – анализ методом титрования
Реагенты:

• 0,1 моль/л раствор ЭДТА (Титриплекс III)
• буферный раствор (100 г/л NaOH + 240 мл/л 98% уксусной кислоты в деионизированной воде)

индикатор: тетранатриевая соль ксиленолового оранжевого (1% в смеси с KNO3)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 5 мл образца раствора в колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
2. Разбавьте примерно 100 мл деионизированной воды.
3. Добавьте 30 мл буферного раствора и кончик шпателя индикатора.
4. Титруйте 0,1 моль/л раствором ЭДТА от красного к желтому.

Расчет:
расход в мл · 1,3078 = г/л цинка

Гидроксид калия (KOH) – анализ методом титрования
Реагенты:

• 1 моль/л соляная кислота
• раствор хлорида бария для анализа (15 % BaCl2 в деионизированной воде, нейтральный)

индикатор: тимолфталеин (0,1 % раствор)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 5 мл образца раствора в коническую колбу объемом 250 мл.
2. Разбавьте примерно до 100 мл деионизированной водой.
3. Добавьте 15 мл раствора хлорида бария (выпадет осадок карбоната бария).
4. Добавьте несколько капель индикатора (раствор станет молочно-синим).
5. При перемешивании титруйте 1 моль/л соляной кислотой от синего до молочно-бесцветного состояния.

Расчет:
расход в мл · 11,22 = г/л гидроксида калия
Советы:
Для определения дозировки KOH необходимо учитывать качество (концентрацию) вещества.
Раствор BaCl2 должен быть нейтральным; При необходимости отрегулируйте концентрацию тимолфталеина с помощью 0,1 моль/л NaOH или HCl.
Добавляйте кислоту небольшими порциями за один этап и тщательно перемешивайте.

Железо (Fe) – анализ методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС)
Измерительное устройство:
атомно-абсорбционный спектрометр (ААС)
Реагенты:
концентрированная соляная кислота (п.а.)
стандартные растворы железа
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 1 мл отфильтрованной пробы раствора в мерную колбу объемом 100 мл.
2. Подкислите 5 мл концентрированной соляной кислоты.
3. Долейте до 100 мл деионизированной водой.
4. Измерьте содержание железа в ААС, сравнивая с данными для стандартных растворов Fe.

Расчет:
измеренное значение в ppm · 100 = мг/л железа
Коррекция: добавление 1 мл/л SurTec 712 Fe-C = увеличение на 20 мг/л железа
или:
добавление 1 мл/л SurTec 712 Fe = увеличение на 40 мг/л железа

Железо (Fe) – анализ методом фотометрии
Измерительное устройство:
фотометр с регулируемой длиной волны (361 нм) и прямоугольной кюветой 10 мм
или: фотометр с фильтром 360 нм и круглой кюветой 11 мм
Реагенты:
концентрированная соляная кислота, p.a. (37 %)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 2 мл фильтрата из кюветы и поместите его в мерную колбу объемом 25 мл.
2. Осторожно добавьте 15 мл соляной кислоты мерной пипеткой и тщательно перемешайте. (Внимание: выделение газа! Раствор сильно нагревается!)
3. Охладите до комнатной температуры на водяной бане (примерно 15 мин).
4. Долейте до конечного объема деионизированной водой и тщательно перемешайте.
5. Налейте несколько миллилитров этого раствора в кювету и измерьте поглощение относительно деионизированной воды. (Измерение следует проводить в течение одного часа после добавления кислоты.)

Расчет:

• 361 нм, прямоугольная кювета 10 мм: поглощение · 192,3 = мг/л железа
• 360 нм, круглая кювета 11 мм: поглощение · 167,6 = мг/л железа

Коррекция: добавление 1 мл/л SurTec 712 Fe-C = увеличение на 20 мг/л железа
или:
добавление 1 мл/л SurTec 712 Fe = увеличение на 40 мг/л железа

Комплексообразующий агент SurTec 712 C – анализ методом титрования
Реагенты:
раствор хлорида меди (50 г/л CuCl2 · 2 H2O)
раствор гидроксида натрия (10 %)
серная кислота (½ концентрации)
йодид калия
раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л
раствор крахмала (1 %, свежеприготовленный)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 10 мл образца раствора в мерную колбу объемом 100 мл.
2. Добавьте 5 мл раствора гидроксида натрия.
3. Разбавьте примерно 50 мл деионизированной воды.
4. При вращении добавьте 10 мл раствора хлорида меди (раствор станет темно-синим с осадком светло-синего цвета).
5. Долейте деионизированной водой до 100 мл.
6. Тщательно перемешайте в течение 1 минуты.
7. Перелейте полученный раствор в сухой стакан объемом 250 мл.
8. Нагрейте до 50°C при перемешивании, затем дайте раствору остыть.
9. Профильтруйте через фильтр с синей лентой.
10. Отберите пипеткой 50 мл фильтрата в новый стакан объемом 250 мл.
11. Разбавьте деионизированной водой до объема примерно 150 мл.
12. Добавьте 2 г йодида калия.
13. При перемешивании нагрейте до 50°C.
14. Подкислите 5 мл ½ концентрированной серной кислоты (раствор станет мутным и светло-коричневым).
15. Добавьте несколько миллилитров раствора крахмала (образец почернеет).
16. Титровать раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/л до устойчивого изменения цвета на бесцветно-мутный (устойчивое изменение цвета в течение как минимум 1 мин).

Расчет:
расход тиосульфата в мл · 12,56 = мл/л SurTec 712 C

Карбонат калия (K2CO3) – анализ методом титрования
Реагенты:

• раствор хлорида бария (15 % BaCl2 в деионизированной воде)
• 1 моль/л соляная кислота
• 1 моль/л раствор гидроксида натрия

индикатор: раствор метилового оранжевого (0,04 %)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 10 мл пробы раствора в колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
2. Разбавьте 50 мл деионизированной воды.
3. Нагревайте раствор до кипения.
4. Добавьте 15 мл раствора хлорида бария (образуется осадок).
5. Дайте остыть и дайте осадку осесть в течение 30 минут.
6. Профильтруйте весь образец через фильтр с синей лентой: сначала вылейте прозрачную верхнюю фазу на фильтр, затем добавьте осадок и, наконец, промойте колбу небольшим количеством воды.
7. Тщательно промойте остаток на фильтре не менее 5 раз деионизированной водой, затем полностью слейте и отожмите, но не дайте ему высохнуть. Осадок должен быть свободен от гидроксида. (Проверка: смешайте несколько капель фильтрата с одной каплей азотной кислоты и одной каплей раствора нитрата серебра: если промывка достаточно тщательная, белый осадок не образуется.)
8. Поместите фильтровальную бумагу с хорошо промытым осадком в чистую колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
9. Добавьте 100 мл деионизированной воды.
10. Подкислите ровно 20 мл 1 моль/л соляной кислоты.
11. Дайте раствору немного покипеть.
12. После охлаждения добавьте 3 капли индикатора.
13. Титруйте избыток соляной кислоты 1 моль/л раствором гидроксида натрия от красного до оранжево-желтого цвета.

Расчет:
(20 - расход в мл) · 6,91 = г/л карбоната калия

Анализ содержания железа в осажденном слое
Процедура:

1. Покройте вместе с обычными деталями одну медную трубку (примерно 3 см) в линии гальванического покрытия.
2. Не пассивируйте покрытую медную деталь, а тщательно промойте и высушите ее.
3. Взвесьте покрытую медную трубку аналитическими весами (А).
4. Поместите медную трубку в небольшой стакан и добавьте полуконцентрированную соляную кислоту (HCl) до полного погружения детали.
5. Подождите, пока цинково-железный слой полностью не удалится с детали.
6. Извлеките деталь и промойте ее небольшим количеством деионизированной воды в растворе. Высушите и снова взвесьте медную трубку (В). Разница (А - В) должна составлять примерно 0,2-0,4 г.
7. Полностью перелейте раствор HCl в мерную колбу объемом 100 мл.
8. Долейте деионизированной водой до конечного объема и тщательно перемешайте.
9. Без дальнейшего разбавления проанализируйте содержание железа в растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (значение в ppm = C).

Расчет:
C / [(A - B) · 100] = % Fe

Технические характеристики
Внешний вид:
SurTec 700 EK: жидкость прозрачная, бесцветная
SurTec 712 I: жидкость прозрачная, желтоватая
SurTec 712 Fe-C: жидкость прозрачная, оранжево-красноватая
SurTec 712 C: жидкость прозрачная, от бесцветной до желтоватой
SurTec 712 Fe: жидкость, коричневая
SurTec 700 L: жидкость прозрачная, от бесцветной до желтоватой
Плотность (г/мл):
SurTec 700 EK: 1.485 (1.44-1.53)
SurTec 712 I: 1.017 (1.01-1.03)
SurTec 712 Fe-C: 1.104 (1.09-1.13)
SurTec 712 C: 1.035 (1.02-1.05)
SurTec 712 Fe: 1.121 (1.11-1.14)
SurTec 700 L: 1.052 (1.01-1.09)
Значение pH (конц.):
SurTec 700 EK: прибл. 12,7 (при 1 %)
SurTec 712 I: около 9,0
SurTec 712 Fe-C: 2,3 (2,0-4,0)
SurTec 712 C: около 11.2
SurTec 712 Fe: 1.2 (0.2-2.2)
SurTec 700 L: 13.4 (12-14)