SurTec 717 B

SurTec 717 B (барабанное применение)
Щелочной процесс цинк-никелевого покрытия

Свойства
▪ оптимизирован для гальванического покрытия в барабане
▪ очень стабильный процесс при низкой плотности тока
▪ процесс со стабильной эффективностью по току 50-60 %
▪ осаждает слои Zn/Ni с однородным составом сплава с 12-15 % никеля в диапазоне плотности тока 0,5-2,0 А/дм2
▪ осаждает полуглянцевые или глянцевые слои цинка/никеля
▪ подходит для покрытия деталей из закаленной стали
▪ Номер IMDS: 736126

Применение
SurTec 717 B используется для нанесения в барабане.
Технологический процесс (на основе натрия) включает следующие продукты:

• SurTec 700 EN Электролит цинката натрия, 3-кратный концентрат — это концентрат электролита для первоначальной подпитки ванны; он гарантирует хорошее и проверенное качество соли, надежное поддержание исходных желаемых значений, а также быструю и безопасную подпитку без образования раздражающих и опасных высокощелочных аэрозолей.
• SurTec 717 B-C Комплексообразующий агент для барабана контролирует осаждение сплава в слое.
• SurTec 717 B-Ni Никелевый раствор содержит 100 г/л никеля и комплексообразующие агенты для подпитки и поддержания.
• SurTec 717 I Носитель контролирует распределение металла и состав сплава.
• SurTec 717 II Осветлитель работает в зонах HCD-MCD; В зависимости от требований заказчика процесс может проводиться без осветлителя, с заданным уровнем технического блеска.
• SurTec 717 LCD Booster — это вторичный осветлитель, используемый в областях ЖК-дисплеев.
• SurTec 717 CA Corrective Additive необходим при более высоких рабочих температурах (> 30°C).
• SurTec 700 RN Conditioner — кондиционер для использования со стальными анодами.

Концентрация:
SurTec 700 EN (Концентрат электролитов): 333 мл/л
SurTec 717 B-C (Комплексообразующее средство): 80 мл/л (60-100 мл/л)
SurTec 717 B-Ni (Никелевый раствор): 15 мл/л (10-25 мл/л)
SurTec 717 I (Носитель): 0-4 мл/л
SurTec 717 LCD (Усилитель): 0,25 мл/л (0-0,5 мл/л)
SurTec 717 II (Осветлитель): 1,0 мл/л (1–4 мл/л)
SurTec 700 RN (Кондиционер): 10 мл/л (10-20 мл/л)
SurTec 717 CA (Корректирующая добавка): 1-5 мл/л

Аналитические значения:

• цинк (Zn): 9,0 г/л (7-11 г/л)
• никель (Ni): 1,5 г/л (1,0-2,5 г/л)
• гидроксид натрия (NaOH): 120 г/л (110-130 г/л)
• карбонат натрия (Na2CO3): 30 г/л (макс. 70 г/л)
• сульфат натрия (Na2SO4): 10 г/л (макс. 30 г/л)

Этапы приготовления:

1. Влейте рассчитанное количество электролита на основе цинката натрия SurTec 700 EN, 3-кратный концентрат (30 г/л Zn), в чистую гальваническую ванну.
2. Разбавьте деионизированной водой примерно до 80 % от конечного объема и тщательно перемешайте. Перед добавлением добавок убедитесь, что температура электролита не превышает 30°C.
3. Осторожно добавьте рассчитанное количество комплексообразующего агента SurTec 717 B-C в зону с хорошим перемешиванием.
4. Перемешивайте ванну не менее 30 минут (например, с помощью фильтрующих насосов).
5. Затем медленно добавьте добавки SurTec 717 B-Ni Nickel Solution, SurTec 717 I Carrier и SurTec 717 LCD Booster в указанном порядке.
6. При необходимости добавьте осветлитель SurTec 717 II.
7. Добавьте кондиционер SurTec 700 RN.
8. Заполните ванну до конечного объема деионизированной водой.
9. Тщательно перемешайте ванну и фильтруйте не менее 1 часа.
10. Покройте электролитом отработанный катод с чувствительностью не менее 0,3-1,0 Ач/л. Таким образом, содержание цинка снижается с 10 г/л до желаемого значения 9 г/л.

Температура: 26°C (25-30°C)
Старайтесь поддерживать выбранную температуру как можно точнее, с оптимальным отклонением ± 1°C.
Плотность тока: 0,8 А/дм² (0,5-2,0 А/дм²)
КПД по току: 50-60 % в зависимости от плотности тока и температуры ванны
Скорость осаждения: 0,12 мкм/мин при 0,8 А/дм²
Перемешивание: вращение цилиндра со скоростью 4-6 об/мин, дополнительное затопление с помощью сопел Вентури
Фильтрация: непрерывная, с объемом в 2-3 раза превышающим общий объем ванны в час; размер пор: 20-50 мкм
Охлаждение/Нагрев: необходимо; изготовлено из тефлона или нержавеющей стали
Материал резервуара: сталь с покрытием из полипропилена или ПВХ
Вытяжка: рекомендуется для защиты работников
Советы: Регулярно удаляйте карбонаты и сульфаты.

Аноды и генератор цинка
Аноды: Стальные аноды с дополнительной защитной добавкой.
Возможны аноды из перфорированного металла из низкоуглеродистой стали с сеткой пикколо 30 мм x 8 мм, шириной ребер 6 мм, толщиной материала 2 мм.
Для защиты анодов необходимо добавить в электролит 10 мл/л SurTec 700 RN. Эта защита действует в полной мере только на новых, гладких (некорродированных) стальных поверхностях.
Перфорированный металл следует устанавливать с горизонтальным расположением ребер для отвода газа на обратную сторону. Его следует вертикально укрепить плоскими железными прутьями, ведущими к анодным крючкам. Для оптимального распределения тока аноды следует размещать по обеим сторонам катода
по всей ширине гальванической ванны.
Генератор цинка: SurTec рекомендует генератор цинка. Эти генераторы цинка производят цинковый концентрат, который надежно обеспечивает необходимые ионы цинка. Содержание цинка в ванне можно регулировать путем регулирования скорости обмена между ванной и генератором.

Преимущества

• Превосходное распределение металла
• Высокая скорость нанесения покрытия
• Высокий предел выгорания
• Возможность защиты стальных анодов
• Постоянно высокая эффективность благодаря нашей системе CR
• Исключительно стабильный раствор для нанесения покрытия с очень длительным сроком службы

Рекомендуемая последовательность технологических процессов (для стальных деталей):

1. Горячее обезжиривание с использованием SurTec 163 + SurTec 089
2. Травление соляной кислотой с использованием SurTec 420 или SurTec 424 (для закаленной стали)
3. Анодная очистка с использованием SurTec 199
4. Электролит Zn/Ni SurTec 717 B
5. Активация в соляной кислоте при pH 2,5-3,0
6. Пассивация, например, SurTec 675, SurTec 680 или SurTec 696 (требуется герметик или дополнительное погружение)
7. Дополнительно: герметик или дополнительное погружение
8. Сушка горячим воздухом при 80-120°C в течение 15 минут

После каждого этапа необходимо тщательно промыть.
Методы промывки должны быть адаптированы к линии гальванического покрытия.

Техническое обслуживание и анализ
Регулярно анализируйте концентрацию цинка, никеля и гидроксида натрия. Для предотвращения значительных колебаний состава металлов в ванне рекомендуется проводить ежедневный контрольный анализ.
Поддерживайте постоянное содержание цинка с помощью внешнего генератора цинка.
Корректируйте осажденный никель добавлением раствора никеля SurTec 717 B-Ni. Дозировка 10 мл/л SurTec 717 B-Ni эквивалентна 1 г/л никеля.
Дозируйте добавки в соответствии с ампер-часовыми и лабораторными тестами Халла.
Карбонат натрия и сульфат натрия можно проанализировать в лаборатории SurTec. Если содержание карбонатов и сульфатов достигает предельных значений, их необходимо удалить с помощью систем регенерации.

Если дозирующих насосов недостаточно, можно предварительно смешать следующие добавки:
Дозирующий насос 1: SurTec 717 B-Ni и SurTec 717 B-C
Дозирующий насос 2: SurTec 717 II и 717 LCD
(Для получения более подробной информации обратитесь в нашу техническую службу SurTec.)

Отбор пробы
Возьмите пробу раствора в месте с однородным перемешиванием. Если образец мутный, дайте мутности осесть и слейте или отфильтруйте раствор. Для анализа образцы должны быть прозрачными.

Цинк (Zn) – анализ методом титрования
Реагенты:

• 0,1 моль/л раствор ЭДТА (Титриплекс III)
• буферный раствор (100 г/л NaOH + 240 мл/л ледяной уксусной кислоты в деионизированной воде)

индикатор: тетранатриевая соль ксиленолового оранжевого (1 % в смеси с KNO3)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 5 мл образца раствора в колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
2. Разбавьте 100 мл деионизированной воды.
3. Добавьте 30 мл буферного раствора.
4. Добавьте кончиком шпателя индикатор.
5. Титруйте 0,1 моль/л раствором ЭДТА от фиолетового до желтого цвета.

Расчет:
расход в мл · 1,3078 = г/л цинка

Анализ цинка методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС)
Измерительное устройство:
атомно-абсорбционный спектрометр (ААС):
длина волны: 213,9 нм; щель: 0,7 нм
Реагенты:
соляная кислота (½ концентрации) p.a.
лабораторные стандартные растворы с концентрацией цинка от 1 до 5 ppm
Процедура:
Приготовьте разведение 1:5000:

1. Отмерьте пипеткой 10 мл образца раствора в мерную колбу объемом 100 мл.
2. Залейте деионизированной водой и тщательно перемешайте.
3. Отмерьте пипеткой 1 мл этого раствора в мерную колбу объемом 500 мл.
4. Подкислите 20 мл полуконцентрированной соляной кислоты.
5. Залейте деионизированной водой и тщательно перемешайте.
6. Измерьте содержание цинка в этом растворе на атомно-абсорбционном спектрометре при длине волны 213,9 нм, сравнивая полученные значения с лабораторными стандартами, содержащими от 1 до 5 ppm цинка.

Расчет:
1 ppm = 5 г/л цинка (разведение 1:5000)
Коррекция:
Настройте генератор цинка для достижения правильного содержания цинка.

Никель – анализ методом титрования
Реагенты:
0,1 моль/л раствор ЭДТА (Титриплекс III)
буферный раствор (100 г/л NaOH + 240 мл/л 98% уксусной кислоты в деионизированной воде)
индикатор: тетранатриевая соль ксиленолового оранжевого (1% в смеси с KNO3)
Процедура:
Двойное определение:

1. Отмерьте пипеткой 5 мл образца раствора в стакан объемом 250 мл.
2. Разбавьте примерно 100 мл деионизированной воды.
3. Добавьте столько буферного раствора, сколько необходимо, пока образец не станет прозрачным (примерно 20 мл).
4. Нагрейте до 80°C при перемешивании.
5. Добавьте кончик шпателя индикатора.
6. Титруйте при 80°C раствором ЭДТА концентрацией 0,1 моль/л от красного к желтому. Расчет:

расход в мл = B [мл]
(B в мл – A в мл) · 1,1742 = г/л никеля
Коррекция:
увеличение на 1 г/л никеля = добавление 10 мл/л SurTec 717 B-Ni

Никель – анализ методом ААС
Измерительное устройство:
атомно-абсорбционный спектрометр (ААС):
длина волны: 232,0 нм; щель: 0,2 нм
Реагенты:
соляная кислота (½ концентрации) p. a.
раствор хлорида бария (15 % BaCl2 в деионизированной воде)
лабораторные стандартные растворы с концентрацией никеля от 5 до 10 ppm
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 5 мл образца раствора в стакан объемом 100 мл.
2. Осторожно добавьте 10 мл ½ концентрации соляной кислоты. (Внимание: выделение газа (CO2)!)
3. Налейте 20 мл раствора хлорида бария во второй стакан.
4. Нагрейте оба стакана примерно до 70°C.
5. Добавьте раствор хлорида бария к образцу раствора (образуется осадок).
6. Дайте раствору остыть.
7. Количественно перелейте раствор вместе с осадком в мерную колбу объемом 50 мл.
8. Долейте до метки деионизированной водой, хорошо перемешайте и дайте осадку осесть (= предварительное разбавление 1:10).
9. Отберите пипеткой 5 мл прозрачного раствора из верхней части колбы в мерную колбу объемом 100 мл.
10. Добавьте 5 мл соляной кислоты.
11. Долейте до метки деионизированной водой и тщательно перемешайте (= общее конечное разведение 1:200).
12. Измерьте концентрацию этого раствора в ААС при 232,0 нм в сравнении с лабораторными стандартами никеля от 5 до 20 ppm.

Расчет:
5 ppm = 1 г/л никеля (разведение 1:200)
Коррекция:
увеличение на 1 г/л никеля = добавление 10 мл/л SurTec 717 B-Ni

Гидроксид натрия (NaOH) – анализ методом титрования
Реагенты:

• 1 моль/л соляная кислота
• раствор хлорида бария (15 % BaCl2 в деионизированной воде; нейтральный)

индикатор: тимолфталеин (0,1 % в этаноле)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 5 мл образца раствора в колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
2. Разбавьте примерно до 100 мл деионизированной водой.
3. Добавьте 15 мл раствора хлорида бария (выпадет осадок карбоната бария).
4. Добавьте несколько капель индикатора (раствор станет молочно-синим).
5. При перемешивании титруйте 1 моль/л соляной кислотой от синего до молочно-бесцветного состояния.

Расчет:
расход в мл · 7,98 = г/л гидроксида натрия
Советы:

• Раствор BaCl2 должен быть нейтральным; При необходимости отрегулируйте концентрацию тимолфталеина с помощью 0,1 моль/л NaOH или HCl.
• Добавляйте кислоту небольшими порциями за один этап и тщательно перемешивайте.

Карбонат натрия (Na2CO3) – анализ методом титрования
Реагенты:

• раствор хлорида бария (15 % BaCl2 в деионизированной воде)
• 1 моль/л соляная кислота
• 1 моль/л раствор гидроксида натрия

индикатор: раствор метилового оранжевого (0,04 %)
Процедура:

1. Отмерьте пипеткой 10 мл образца раствора в коническую колбу объемом 250 мл.
2. Разбавьте 50 мл деионизированной воды.
3. Нагревайте раствор до кипения.
4. Добавьте 15 мл раствора хлорида бария (образуется осадок).
5. Дайте остыть и дайте осадку осесть в течение 30 минут.
6. Профильтруйте весь образец через фильтр с синей лентой: сначала вылейте прозрачную верхнюю фазу на фильтр, затем добавьте осадок и, наконец, промойте колбу небольшим количеством воды.
7. Промойте остаток на фильтре в течение 10 минут. 5 раз тщательно промойте деионизированной водой, затем полностью слейте и отожмите, но не дайте раствору высохнуть. Осадок должен быть свободен от гидроксида. (Проверка: смешайте несколько капель фильтрата с одной каплей азотной кислоты и одной каплей раствора нитрата серебра: если промывка будет достаточной, белый осадок не образуется.)
8. Поместите фильтровальную бумагу с хорошо промытым осадком в чистую колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
9. Добавьте 100 мл деионизированной воды.
10. Подкислите ровно 20 мл 1 моль/л соляной кислоты.
11. Дайте раствору немного покипеть.
12. После охлаждения добавьте 3 капли индикатора.
13. Титруйте избыток соляной кислоты 1 моль/л гидроксидом натрия от красного до оранжево-желтого цвета.

Расчет:
(20 - расход в мл) · 5,3 = г/л карбоната натрия

Тестирование в ячейке Халла
Все тесты следует проводить в стандартной ячейке Халла объемом 250 мл. Перед нанесением покрытия необходимо тщательно подготовить панель ячейки Халла (травление и анодная очистка — она должна быть очищена от цинка и масла). Нанесите покрытие на свежеочищенную панель в ячейке Халла при токе 1 А в течение 15 минут при рабочей температуре ванны (± 1°C). Промойте панель водопроводной водой и высушите горячим или сжатым воздухом.
Идеальная панель должна быть яркой и иметь одинаковое содержание никеля по всей площади плотности тока, измеримое рентгеновским излучением. Из-за высокого приложенного тока (1 А, 15 мин) рекомендуется использовать свежие образцы электролита для каждого варианта теста в ячейке Халла.
Тесты в ячейке Халла необходимо проводить и регистрировать ежедневно, чтобы можно было оптимально настроить ванну при поддержке технической службы SurTec.

Технические характеристики
Внешний вид:
SurTec 717 B-C: Жидкость прозрачная, желтоватая
SurTec 717 B-Ni: Жидкость прозрачная, синий
SurTec 717 I: Жидкость прозрачная, бесцветная или желтоватая
SurTec 717 II: Жидкость прозрачная, желтовато-коричневый
SurTec 717 LCD: Жидкость прозрачная, от светло-жёлтого до светло-коричневого
SurTec 717 CA: Жидкость прозрачная, бесцветная или желтоватая
SurTec 700 EN: Жидкость прозрачная, бесцветная или желтоватая
SurTec 700 RN: Жидкость бесцветный, прозрачная или слегка мутная
Плотность (г/мл):
SurTec 717 B-C: 1.049 (1.03-1.07)
SurTec 717 B-Ni: 1.266 (1.23-1.31)
SurTec 717 I: 1.024 (1.00-1.05)
SurTec 717 II: 1.044 (1.03-1.05)
SurTec 717 LCD: 1.026 (1.00-1.05)
SurTec 717 CA: 1.006 (0.95-1.05)
SurTec 700 EN: 1.332 (1.31-1.35)
SurTec 700 RN: 1.360 (1.32-1.40)
Значение pH (конц.):
SurTec 717 B-C: 11.9 (11-13)
SurTec 717 B-Ni: 7.0 (5.5-8.5)
SurTec 717 I: 7.0 (5.5-8.5)
SurTec 717 II: 5.4 (3-8)
SurTec 717 LCD: 10.6 (8.5-13)
SurTec 717 CA: > 13
SurTec 700 EN: > 11
SurTec 700 RN: около 12